公害防止管理者 水質関係第1種 ⑨ 水質有害物質特論2 有害物質の測定

水質有害物質特論の分析側。前半はクロマトグラフで、ガスクロマトグラフのキャリヤーガスと検出器の使い分け、含窒素・含りん化合物に選択的な検出器、電子捕獲検出器が高感度を示す対象、アルキル水銀の薄層クロマトグラフ、イオンクロマトグラフのサプレッサが出る。後半は項目ごとの規定法で、クロム(VI)のジフェニルカルバジド吸光光度法、ひ素とセレンの水素化物発生原子吸光法、総水銀の還元気化原子吸光法、ほう素のメチレンブルー法とアゾメチンH法、シアンのピリジン・ピラゾロン吸光光度法が並ぶ。試料保存の容器材質と添加薬品も項目ごとに違う。

この分野の問題50問を、選択肢・正解・解説つきで掲載しています。まず自分で解答を考えてから「正解と解説を見る」を開いて答え合わせをしてください。

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528ガスクロマトグラフ法の原理に関する説明として正しいものはどれか。

  1. A気体の移動相を用い固体または液体の固定相で成分を分離する
  2. B気体の固定相の中に試料を含んだ移動相を通し成分を分離する
  3. C液体の移動相を用い固体の固定相で成分を分離する
  4. D固体の移動相を用い気体の固定相で成分を分離する
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正解:A気体の移動相を用い固体または液体の固定相で成分を分離する

ガスクロマトグラフ法は移動相に気体を用い固体または液体の固定相を充填したカラムで分離を行います。

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529ガスクロマトグラフ法で移動相として用いる気体を何というか。

  1. Aパージガス
  2. Bシールドガス
  3. Cアシストガス
  4. Dキャリヤーガス
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正解:Dキャリヤーガス

ガスクロマトグラフ法において移動相として用いる気体はキャリヤーガスと呼ばれます。

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530ガスクロマトグラフ法におけるカラムと固定相の組み合わせとして不適切なものはどれか。

  1. A液体固定相に合成ゼオライトを含浸して用いる
  2. B固体固定相にシリカゲルを用いる
  3. C固体固定相に活性アルミナを用いる
  4. D液体固定相をケイ藻土などの担体粒子に含浸して用いる
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正解:A液体固定相に合成ゼオライトを含浸して用いる

合成ゼオライトは固体の固定相として用いられます。液体の固定相ではありません。

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531ガスクロマトグラフ法で用いられる水素炎イオン化検出器(FID)の特徴として正しいものはどれか。

  1. A放射線源からのβ線がキャリヤーガスを電離する性質を利用する
  2. B水素炎中で物質が燃焼するときの発光を測定する
  3. Cブリッジ回路を用いフィラメントの電流値の変化を検出する
  4. D可燃性の有機化合物を水素炎中で燃焼させ生成されるイオンと電子を検出する
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正解:D可燃性の有機化合物を水素炎中で燃焼させ生成されるイオンと電子を検出する

水素炎イオン化検出器(FID)は可燃性の有機化合物を水素炎中で燃焼させたときのイオンと電子により電流を検出します。

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532微量の含窒素化合物と含りん化合物のいずれも選択的に検出できる検出器はどれか。

  1. A電子捕獲検出器(ECD)
  2. B熱イオン化検出器(TID)
  3. C炎光光度検出器(FPD)
  4. D熱伝導度検出器(TCD)
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正解:B熱イオン化検出器(TID)

熱イオン化検出器(TID)はFIDのノズル先端にアルカリ塩等のチップを付加し、含窒素と含りんの有機化合物をいずれも選択的に検出します。炎光光度検出器(FPD)は硫黄とりんが対象で窒素には応答しません。

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533電子捕獲検出器(ECD)が高感度を示す対象として正しいものはどれか。

  1. A無機イオン
  2. B有機酸
  3. C有機ハロゲン化合物
  4. D含窒素有機化合物
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正解:C有機ハロゲン化合物

電子捕獲検出器(ECD)はハロゲンに対して高感度を示し有機ハロゲン化合物等の検出に用いられます。

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534農薬チウラムの検定に適用されるクロマトグラフ法はどれか。

  1. Aイオンクロマトグラフ法
  2. B高速液体クロマトグラフ法
  3. C薄層クロマトグラフ法
  4. Dガスクロマトグラフ法
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正解:B高速液体クロマトグラフ法

高速液体クロマトグラフ法(HPLC法)は農薬に使うチウラムの検定に適用されます。

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535アルキル水銀の検定に用いられる薄層クロマトグラフ法の特徴として正しいものはどれか。

  1. Aイオン交換体を分離カラムとして用い試料中のイオン種成分を分離する
  2. B移動相に液体を用いて固定相を充填したカラム内に加圧して送り込む
  3. C質量分析計でイオン化された後質量電荷比に応じて分離し記録する
  4. Dガラス板上に塗布された吸着剤と展開溶媒に対する親和力の差を利用する
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正解:Dガラス板上に塗布された吸着剤と展開溶媒に対する親和力の差を利用する

薄層クロマトグラフ法はガラス板上に薄く塗布された吸着剤と展開溶媒に対する親和力の差を利用して成分を分離します。

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536クロム(VI)の検定用試料の保存条件として正しいものはどれか。

  1. A硝酸を加えてpH約1にする
  2. B水酸化ナトリウム溶液を加えてpH約12にする
  3. Cそのままの状態で0から10度の暗所に保存する
  4. D塩酸で弱酸性にして保存する
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正解:Cそのままの状態で0から10度の暗所に保存する

クロム(VI)の検定用試料はそのままの状態で0から10度の暗所に保存します。

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537シアン化合物の検定用試料の保存において添加する薬品とpHの条件はどれか。

  1. A水酸化ナトリウム溶液を加えてpH約12にする
  2. B塩酸または硫酸を加えてpH2から3にする
  3. C塩酸を加えてpH約1にする
  4. D硝酸を加えてpH約1にする
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正解:A水酸化ナトリウム溶液を加えてpH約12にする

シアン化合物は水酸化ナトリウム溶液を加えてpH約12のアルカリ性にして保存します。

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538有機りん化合物の検定用試料の保存条件として正しいものはどれか。

  1. A塩酸で弱酸性にする
  2. B硝酸を加えてpH約1にする
  3. Cそのままの状態で0から10度の暗所に保存する
  4. D水酸化ナトリウム溶液を加えてpH約12にする
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正解:A塩酸で弱酸性にする

有機りん化合物の保存条件は塩酸で弱酸性にすることと定められています。

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539ふっ素の検定用試料を保存する際に使用できない試料容器の材質はどれか。

  1. Aポリプロピレン
  2. Bガラス
  3. Cポリエチレン
  4. Dプラスチック
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正解:Bガラス

ふっ素はガラスの成分と反応してふっ素化合物を生成するためガラス容器を用いることができません。

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540検定用試料の保存にプラスチック容器を用いることが推奨されていない項目はどれか。

  1. Aひ素
  2. B重金属類
  3. Cクロム(VI)
  4. DPCB
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正解:DPCB

PCBの検定用試料の保存には無色共栓ガラス瓶を用いプラスチック容器は使用しません。

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541鉛およびその化合物の検定方法として規定されていないものはどれか。

  1. A電気加熱原子吸光法
  2. Bフレーム原子吸光法
  3. C還元気化原子吸光法
  4. DICP発光分光分析法
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正解:C還元気化原子吸光法

還元気化原子吸光法は総水銀の検定方法であり鉛の検定には規定されていません。

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542アンモニアおよびアンモニウム化合物の検定方法として正しいものはどれか。

  1. Aピリジン・ピラゾロン吸光光度法
  2. Bインドフェノール青吸光光度法
  3. Cナフチルエチレンジアミン吸光光度法
  4. Dジフェニルカルバジド吸光光度法
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正解:Bインドフェノール青吸光光度法

アンモニアおよびアンモニウム化合物の検定方法にはインドフェノール青吸光光度法やイオンクロマトグラフ法などがあります。

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543カドミウムの検定に用いられない分析機器はどれか。

  1. A原子吸光分析装置
  2. BICP発光分光分析装置
  3. C高速液体クロマトグラフ
  4. DICP質量分析装置
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正解:C高速液体クロマトグラフ

カドミウムの検定にはフレーム原子吸光法やICP発光分光分析法などが用いられ高速液体クロマトグラフは使用しません。

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544クロム(VI)化合物の検定で用いられる吸光光度法の名称はどれか。

  1. Aメチレンブルー吸光光度法
  2. BアゾメチンH吸光光度法
  3. Cインドフェノール青吸光光度法
  4. Dジフェニルカルバジド吸光光度法
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正解:Dジフェニルカルバジド吸光光度法

クロム(VI)の検定にはジフェニルカルバジド吸光光度法が適用されます。

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545クロム(VI)化合物の検定において還元性物質を含む場合に適用する前処理はどれか。

  1. A塩酸酸性として90から100度で加熱する
  2. B硫酸白煙処理を用いて硝酸を除去する
  3. C鉄共沈法によってクロム(III)を除去する
  4. D塩化すず(II)を加えてクロム(VI)を還元する
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正解:C鉄共沈法によってクロム(III)を除去する

還元性物質を含み吸光光度法の適用が困難な場合は鉄共沈法によってクロム(III)を取り除きます。

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546ジフェニルカルバジド吸光光度法の対照液の調製に関する記述として正しいものはどれか。

  1. A試料にエタノールを加えてクロム(VI)をクロム(III)に還元する
  2. B試料に過酸化水素を加えてクロム(III)をクロム(VI)に酸化する
  3. C試料に塩酸を加えてクロム(VI)を揮発させる
  4. D試料に水酸化ナトリウムを加えてクロム(VI)を沈殿させる
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正解:A試料にエタノールを加えてクロム(VI)をクロム(III)に還元する

対照液の調製では試料にエタノールを加えてクロム(VI)だけをクロム(III)に還元し共存物質の影響を軽減します。

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547クロム(VI)の検定において鉄共沈法を適用する際の手順として誤っているものはどれか。

  1. A鉄共沈法によってクロム(III)を取り除く
  2. B強酸性としてクロム(III)を沈殿させる
  3. C硫酸アンモニウム鉄(III)溶液を加える
  4. Dクロム(III)を共沈している水酸化鉄(III)をろ別する
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正解:B強酸性としてクロム(III)を沈殿させる

鉄共沈法では硫酸アンモニウム鉄(III)溶液を加えた後微アルカリ性として沈殿を生成させます。強酸性ではありません。

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548ひ素の検定で水素化物発生原子吸光法を用いる際の前処理として正しいものはどれか。

  1. A試料を硫酸とふっ化水素酸で処理する
  2. B試料を水酸化ナトリウムで強アルカリ性にする
  3. C試料を過マンガン酸カリウムと塩酸のみで処理する
  4. D試料を硫酸硝酸および過マンガン酸カリウムで処理する
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正解:D試料を硫酸硝酸および過マンガン酸カリウムで処理する

水素化物発生原子吸光法ではまず試料を硫酸硝酸および過マンガン酸カリウムで前処理します。

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549ジエチルジチオカルバミド酸銀吸光光度法においてひ素を吸収させた溶液が呈する色はどれか。

  1. A赤紫色
  2. B黄色
  3. C青色
  4. D緑色
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正解:A赤紫色

水素化ひ素をジエチルジチオカルバミド酸銀・ブルシン・クロロホルム溶液に吸収させると赤紫に発色します。

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550ひ素の水素化物発生原子吸光法において硝酸の除去に用いる処理はどれか。

  1. A鉄共沈法
  2. B溶媒抽出法
  3. Cフロリジルカラムクロマトグラフ法
  4. D硫酸白煙処理
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正解:D硫酸白煙処理

前処理の硝酸が残っていると水素化ひ素の発生が妨害されるため硫酸白煙処理を用いて硝酸を除去します。

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551水素化物発生ICP発光分光分析法によるひ素の検定における測定対象はどれか。

  1. A水素アルゴンフレーム中の原子吸光
  2. B誘導結合プラズマ中の発光
  3. C赤紫の錯体の吸光度
  4. D質量電荷比に応じたイオン
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正解:B誘導結合プラズマ中の発光

水素化物発生ICP発光分光分析法では誘導結合プラズマ中に導入してひ素による発光を測定します。

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552セレンの水素化物発生原子吸光法における前処理の目的として正しいものはどれか。

  1. Aセレン(VI)をセレン(IV)に還元するため
  2. Bセレン(IV)をセレン(VI)に酸化するため
  3. Cセレンをセレン化水素に酸化するため
  4. Dセレンを有機錯体に変換するため
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正解:Aセレン(VI)をセレン(IV)に還元するため

前処理で生成したセレン(VI)をセレン(IV)に還元するため約6mol/L塩酸酸性とし加熱処理を行います。

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5533,3'-ジアミノベンジジン吸光光度法におけるセレン錯体の抽出溶媒と呈色はどれか。

  1. Aクロロホルムを用いて赤紫色に呈色する
  2. B1,2-ジクロロエタンを用いて青色に呈色する
  3. Cトルエンを用いて黄色に呈色する
  4. Dヘキサンを用いて緑色に呈色する
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正解:Cトルエンを用いて黄色に呈色する

溶液のpHを調節してトルエンで錯体を抽出しその黄色の吸光度を測定してセレンを定量します。

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554水素化物発生原子吸光法によるセレンの検定で用いるガスとフレームの組み合わせはどれか。

  1. A空気とアセチレンフレーム
  2. B一酸化二窒素とアセチレンフレーム
  3. C水素とアルゴンフレーム
  4. Dアルゴンと酸素フレーム
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正解:C水素とアルゴンフレーム

セレン化水素を水素・アルゴンフレーム中に導きセレンによる原子吸光を測定します。

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555セレンの検定方法として規定されていないものはどれか。

  1. Aジフェニルカルバジド吸光光度法
  2. B水素化物発生原子吸光法
  3. C水素化物発生ICP発光分光分析法
  4. D3,3'-ジアミノベンジジン吸光光度法
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正解:Aジフェニルカルバジド吸光光度法

ジフェニルカルバジド吸光光度法はクロム(VI)の検定方法でありセレンには用いられません。

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556総水銀の検定に適用される還元気化原子吸光法で水銀を金属水銀に還元する試薬はどれか。

  1. Aテトラヒドロほう酸ナトリウム
  2. B硫酸アンモニウム鉄(III)
  3. C塩化ヒドロキシルアンモニウム
  4. D塩化すず(II)
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正解:D塩化すず(II)

過剰な酸化剤を還元した後直ちに塩化すず(II)を加えて水銀イオンを金属水銀に還元します。

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557還元気化原子吸光法による総水銀の検定において正の誤差の原因となる遊離塩素を還元する試薬はどれか。

  1. A過マンガン酸カリウム
  2. B塩化ヒドロキシルアンモニウム
  3. Cペルオキソ二硫酸カリウム
  4. D塩化すず(II)
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正解:B塩化ヒドロキシルアンモニウム

塩化物イオンを多く含む試料では正の誤差の原因となるため塩化ヒドロキシルアンモニウムを加えて遊離塩素を還元します。

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558還元気化原子吸光法の適用において揮発性有機化合物を取り除くためにあらかじめ抽出除去する溶媒はどれか。

  1. Aジクロロメタン
  2. Bトルエン
  3. Cクロロホルム
  4. Dヘキサン
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正解:Dヘキサン

ベンゼンアセトンなどの揮発性有機化合物は正の誤差を生じさせるためあらかじめヘキサンで抽出除去しておきます。

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559共存物の多い複雑な組成の試料における総水銀の検定に適用される方法はどれか。

  1. A還元気化原子吸光法
  2. B薄層クロマトグラフ法
  3. C加熱気化原子吸光法
  4. Dイオンクロマトグラフ法
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正解:C加熱気化原子吸光法

共存物の多い複雑な組成の試料には加熱気化原子吸光法を適用します。

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560メチレンブルー吸光光度法によるほう素の検定で用いる抽出溶媒はどれか。

  1. Aクロロホルム
  2. B1,2-ジクロロエタン
  3. Cヘキサン
  4. Dトルエン
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正解:B1,2-ジクロロエタン

ほう素化合物にメチレンブルーを反応させて生成するイオン会合体を1,2-ジクロロエタンで抽出します。

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561ほう素の検定において用いる器具として不適切なものはどれか。

  1. A石英ガラス製の器具
  2. Bほうけい酸ガラス製の器具
  3. Cポリプロピレン製の器具
  4. Dポリエチレン製の器具
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正解:Bほうけい酸ガラス製の器具

ほうけい酸ガラスにはほう素が含まれており溶出のおそれがあるため使用してはなりません。

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562メチレンブルー吸光光度法で陰イオン界面活性剤の影響を除去する手順はどれか。

  1. Aふっ化水素酸を加える前にメチレンブルーを加え1,2-ジクロロエタンで抽出除去する
  2. B試料を微アルカリ性とし沈殿をろ別する
  3. Cふっ化水素酸溶液を加えて振り混ぜた後ヘキサンで抽出する
  4. D硫酸銀溶液で洗浄した後にアセトンで抽出する
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正解:Aふっ化水素酸を加える前にメチレンブルーを加え1,2-ジクロロエタンで抽出除去する

陰イオン界面活性剤もイオン会合体を作るためほう素化合物をテトラフルオロほう酸にする前に抽出除去しておきます。

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563アゾメチンH吸光光度法におけるほう素の定量に関する説明で正しいものはどれか。

  1. Aほう酸がpH約6でアゾメチンHと反応して生成する黄色の錯体の吸光度を測定する
  2. Bほう酸がpH約12でアゾメチンHと反応して生成する青色の錯体の吸光度を測定する
  3. Cほう酸がpH約2でアゾメチンHと反応して生成する赤紫の錯体の吸光度を測定する
  4. Dほう酸が強酸性下でアゾメチンHと反応して生成する無色の錯体を抽出する
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正解:Aほう酸がpH約6でアゾメチンHと反応して生成する黄色の錯体の吸光度を測定する

ほう酸がpH約6でアゾメチンHと反応して生成する黄色の錯体の吸光度を測定しほう素を定量します。

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564シアン化合物の検定における前処理の条件として正しいものはどれか。

  1. AEDTA共存下pH12以上のアルカリ性で加熱蒸留する
  2. B塩化ヒドロキシルアンモニウム共存下pH2以下で加熱蒸留する
  3. CEDTA共存下pH2以下のりん酸酸性下で加熱蒸留する
  4. D水酸化ナトリウム溶液を加えpH7で加熱蒸留する
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正解:CEDTA共存下pH2以下のりん酸酸性下で加熱蒸留する

シアン化合物の前処理はEDTAを共存させpH2以下のりん酸酸性下で加熱蒸留することにより行います。

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565ピリジン・ピラゾロン吸光光度法においてシアン化水素を捕集する溶液はどれか。

  1. Aりん酸溶液
  2. B酢酸溶液
  3. C塩酸溶液
  4. D水酸化ナトリウム溶液
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正解:D水酸化ナトリウム溶液

留出したシアン化水素は水酸化ナトリウム溶液に捕集します。

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566シアン化合物の前処理において分解率が低いとされるシアノ錯体の金属はどれか。

  1. Aコバルトや金
  2. B鉄や銅
  3. Cカドミウムや亜鉛
  4. Dカルシウムやマグネシウム
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正解:Aコバルトや金

ほとんどのシアン化合物からシアン化水素が発生しますが、コバルトや金、白金族などのシアノ錯体は分解率が低いことに注意が必要です。

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567シアン化合物のピリジン・ピラゾロン吸光光度法で生成する化合物の色はどれか。

  1. A黄色
  2. B赤紫色
  3. C青色
  4. D緑色
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正解:C青色

ピリジン・ピラゾロン溶液を加えることによって生成する青色化合物の吸光度を測定し定量を行います。

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568シマジンおよびチオベンカルブの前処理に用いられない方法はどれか。

  1. A溶媒抽出法
  2. B固相抽出法
  3. C抽出溶媒としてジクロロメタンを用いる方法
  4. Dヘッドスペース法
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正解:Dヘッドスペース法

シマジンおよびチオベンカルブの前処理には溶媒抽出法または固相抽出法が用いられます。

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569シマジンおよびチオベンカルブのクリーンアップに用いられるカラムクロマトグラフ法の組み合わせはどれか。

  1. A陽イオン交換カラムと陰イオン交換カラム
  2. Bフロリジルカラムとシリカゲルカラム
  3. C銅・カドミウムカラムとアルミナカラム
  4. D活性炭カラムとゼオライトカラム
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正解:Bフロリジルカラムとシリカゲルカラム

クリーンアップの方法にはフロリジルカラムクロマトグラフ法とシリカゲルカラムクロマトグラフ法があります。

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570シマジンおよびチオベンカルブをガスクロマトグラフ質量分析法で定量する際の注入方式はどれか。

  1. Aスプリットレス方式またはコールドオンカラム方式
  2. Bスプリット方式またはパージ方式
  3. Cトラップ方式またはヘッドスペース方式
  4. D加熱気化方式または還元気化方式
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正解:Aスプリットレス方式またはコールドオンカラム方式

スプリットレス方式またはコールドオンカラム方式でガスクロマトグラフに注入して選択イオン検出法でモニターします。

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571塩素化炭化水素の検定に用いられない方法はどれか。

  1. Aパージ・トラップ・ガスクロマトグラフ質量分析法
  2. Bメチレンブルー吸光光度法
  3. Cヘッドスペース・ガスクロマトグラフ質量分析法
  4. Dガスクロマトグラフ質量分析法
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正解:Bメチレンブルー吸光光度法

メチレンブルー吸光光度法はほう素の検定方法であり、塩素化炭化水素には用いられません。

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572パージ・トラップ・ガスクロマトグラフ質量分析法の操作において揮発性有機化合物を捕集する部分はどれか。

  1. Aフロリジルカラム
  2. B冷却凝縮装置
  3. Cトラップ管
  4. Dサプレッサ
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正解:Cトラップ管

パージガスを通じて揮発性有機化合物をトラップ管に捕集しトラップ管を加熱して脱着させます。

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573ベンゼンの検定方法として規定されているものはどれか。

  1. Aメチレンブルー吸光光度法
  2. B溶媒抽出・ガスクロマトグラフ法
  3. C水素化物発生原子吸光法
  4. D薄層クロマトグラフ分離・原子吸光分析法
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正解:B溶媒抽出・ガスクロマトグラフ法

ベンゼンの検定方法にはヘッドスペース・ガスクロマトグラフ質量分析法や溶媒抽出・ガスクロマトグラフ質量分析法などがあります。

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574シマジンおよびチオベンカルブの固相抽出法においてシマジン等を溶出させる溶媒はどれか。

  1. Aジクロロメタン
  2. Bヘキサン
  3. Cメタノール
  4. Dアセトン
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正解:Dアセトン

固相カラム中を流下させて吸着させた後アセトンで溶出して濃縮します。

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575ガスクロマトグラフ法と高速液体クロマトグラフ法の定量分析における共通の原理はどれか。

  1. Aピーク面積を標準溶液のものと比較し各成分を定量する
  2. B保持時間を標準溶液と比較し定量する
  3. C吸光度を直接質量に変換して定量する
  4. D展開溶媒の移動距離を比較して定量する
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正解:Aピーク面積を標準溶液のものと比較し各成分を定量する

記録されたピーク面積を成分濃度が既知である標準溶液のピーク面積と比較することにより各成分を定量します。

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576イオンクロマトグラフ法で試料が検出しにくい場合に検出器の前に取り付ける装置はどれか。

  1. Aアナライザー
  2. Bトラップ管
  3. C還流冷却器
  4. Dサプレッサ
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正解:Dサプレッサ

濃い溶離液を使った場合には試料が検出しにくくなるためサプレッサという装置を取り付け邪魔なイオンを除去する場合があります。

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577水銀化合物を水銀(II)にするための前処理で用いる酸化剤の組み合わせとして正しいものはどれか。

  1. A塩化すず(II)と塩化ヒドロキシルアンモニウム
  2. Bよう化カリウムとアスコルビン酸
  3. C過マンガン酸カリウムとペルオキソ二硫酸カリウム
  4. Dテトラヒドロほう酸ナトリウムと塩酸
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正解:C過マンガン酸カリウムとペルオキソ二硫酸カリウム

過マンガン酸カリウムとペルオキソ二硫酸カリウムを加え加熱して水銀化合物を水銀(II)にします。

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